Avaliação da dispersão da matriz em fase sólida combinada com HR-CS F AAS para a determinação de cobre em alimentos lácteos infantis
Autora: Lisliane Kickofel
Orientador: Bruno Meira Soares
Resumo
Este estudo propõe, pela primeira vez, o desenvolvimento de um método analítico utilizando a dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para a extração de cobre de fórmulas infantis e alimentos à base de leite para posterior determinação utilizando espectrometria de absorção atômica com fonte de alta resolução com atomização em chama (HR-CS FAAS). O método proposto foi avaliado utilizando fórmula infantil de seguimento (1 a 3 anos) e aplicado em amostras de fórmulas infantis de partida (0 a 6 meses) e de seguimento (6 a 12 meses), leite em pó e composto lácteo. Os parâmetros da MSPD foram cuidadosamente investigados e ao empregar 0,25 g amostra, 0,25 g de terra diatomácea como suporte sólido, HNO3 1 mol L-1 como solução extratora e maceração por 1 min, foram obtidos valores concordantes com os valores de referência. O limite de detecção do método foi de 0,35 μg g-1. A precisão foi avaliada comparando os resultados usando os seguintes métodos: i) método proposto (MSPD/HR-CS FAAS) e ii) decomposição das amostras por digestão assistida por micro-ondas (MAD) e quantificação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os extratos da MSPD também foram quantificados usando HR-CS GF AAS. Não houveram diferenças significativas entre os resultados e as concordâncias variaram de 95 a 103%. As concentrações de cobre variaram de 0,40 a 3,8 μg g-1 usando o método proposto, com RSDs inferiores a 10%. O método proposto mostrou-se eficiente para a determinação de cobre em fórmulas infantis e leite em pó, oferecendo vantagens como rapidez, simplicidade, baixo custo, baixo consumo de energia, geração reduzida de resíduos (devido ao uso de uma solução aquosa de extração), utilização de materiais de fontes renováveis (terra diatomácea como suporte sólido) e minimização da exposição do analista. Esses atributos estão alinhados com os princípios da Química Analítica Verde.
Palavras-chave: Alimentos lácteos infantis, MSPD, HR-CS F AAS, cobre, preparo de Amostra.
Abstract
This study proposes, for the first time, the development of an analytical method using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) for extraction of copper from infant formulas and milk-based foods for further determination using high resolution-continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR-CS FAAS). The proposed method was evaluated using follow-up infant formula (1 to 3 years), and applied to samples of starting (0 to 6 mounths) and follow-up (6 to 12 mounths) infant formulas, milk powder, and dairy compound. MSPD parameters were investigated, and by employing a 0.25 g sample, 0.25 g of diatomaceous earth as a solid support, 1 mol L-1 HNO3 as the extraction solution, and 1 min of blending, higher agreements with reference values were obtained. The limit of detection of the method was 0.35 μg g-1. Accuracy was assessed by comparing the results using the following methods: i) proposed method (MSPD/HR-CS FAAS); and ii) decomposition of samples by microwave-assisted digestion (MAD) and quantification by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GF AAS). The MSPD extracts were also quantified using HR-CS GF AAS. No significant difference was found between the results. The agreements ranged from 95 to 103%, and no significant difference was observed between the results. Copper concentrations ranged from 0.40 to 3.8 μg g-1 using the proposed method, with RSDs lower than 10%. The proposed method proved to be efficient for the determination of copper in infant formulas and milk powder, offering advantages such quickness, simplicity, low cost, low energy consumption, reduced waste generation (due to the use of an aqueous extraction solution), utilization of materials from renewable sources (diatomaceous earth as a solid support), and minimized analyst exposure. These attributes align with the principles of Green Analytical Chemistry.
Keywords: Infant formula, Milk-based infant foods, MSPD, HR-CS FAAS, Copper, Sample preparation.