Avaliação da microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para a extração e pré-concentração de chumbo em óleo lubrificante e determinação por HR-CS GF AAS
Autora: Paloma Konzgen Maciel
Orientador: Bruno Meira Soares
Resumo
Neste trabalho, foi desenvolvido um método empregando a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para extração e préconcentração de Pb em óleos lubrificantes novos e usados. A determinação de Pb foi feita por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização em forno de grafite (HR-CS GF AAS). Os principais parâmetros da RP-DLLME foram avaliados, como o tipo de solvente dispersor; o tipo e a concentração do solvente extrator; a proporção entre os solventes dispersor e extrator; a temperatura de aquecimento e o tipo de agitação. Os melhores resultados foram obtidos com as seguintes condições: 5 g de amostra, aquecimento em banho maria a 90 °C por 10 min; 700 µL de HNO3 2 mol L-1 (como solvente extrator) e 300 µL de isopropanol (como solvente dispersor); agitação manual por 1 min e centrifugação a 4000 rpm por 10 min. As determinações por HR-CS GF AAS foram feitas utilizando a linha de ressonância secundária do Pb em 283,306 nm. As curvas de pirólise e atomização, assim como a necessidade do uso de modificadores químicos foram avaliadas. As temperaturas selecionadas foram 800 e 1700 ºC, respectivamente, sem o uso de modificador químico. O método mostrou-se linear na faixa de 0,01 a 150 µg L-1. O limite de detecção do método (LD) foi de 0,002 µg g-1. A exatidão do método foi avaliada a partir da comparação dos resultados com os obtidos por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização por chama (HR-CS F AAS), após digestão por via úmida em sistema aberto com aquecimento convencional. No entanto, os valores estiveram abaixo do LD do método comparativo. A concentração de Pb nas amostras analisadas variaram de 0,003 a 0,032 µg g-1, com RSDs inferiores a 23%.
Palavras-chave: RP-DLLME, HR-CS AAS, ÓLEO LUBRIFICANTE, CHUMBO.