Avaliação de esponjas de quitosana como adsorventes na μ-dSPE para determinação de ferro em cerveja por HR-CS F AAS
Autora: Kaiane de Quevedo Ribeiro
Orientador: Bruno Meira Soares
Resumo
Neste estudo, foi proposto pela primeira vez, um método analítico empregando a microextração em fase sólida dispersiva (μ-dSPE) com esponjas de quitosana reticulada com glutaraldeído como adsorventes para a extração e pré-concentração de Fe em cerveja para posterior determinação por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua com atomização por chama (HR-CS F AAS). Os principais parâmetros da μ-dSPE foram investigados e as condições selecionadas foram 30 mg de adsorvente (esponja de quitosana), amostra em pH 4 e 800 μL de HNO3 1 mol L-1. O método se mostrou linear entre 0,5 e 23 mg L-1 (curva de calibração externa) e os valores de LOD (Limite de Detecção) e LOQ (Limite de Quantificação) foram 0,28 e 0,92 mg L-1, respectivamente. Adicionalmente, também foram realizados ensaios de recuperação em três níveis. As recuperações referentes aos ensaios de recuperação variaram entre 87 e 120%. As concentrações encontradas nas diferentes amostras de cerveja variaram de 0,66 a 1,41 mg L-1. A aplicação da métrica AGREE revelou um score de 0,7, evidenciando que o método proposto está de acordo com boa parte dos princípios da Química Analítica Verde (GAC), os quais foram comparados com métodos da literatura que realizaram a determinação de Fe em cerveja empregando MAD/ICP OES e DLLME/F AAS, os quais revelaram scores de 0,54 e 0,56, respectivamente. Portanto, o método proposto mostrou-se eficiente para a determinação de ferro em cerveja, apresentando vantagens como rapidez, simplicidade, emprego de materiais de fontes renováveis, miniaturização, redução na geração de resíduos e segurança ao operador.
Palavras-chave: μ-dSPE, esponja de quitosana, ferro, cerveja.
Abstract
In this study, an analytical method was proposed for the first time employing dispersive solid-phase microextraction (μ-dSPE) with cellularized chitosan sponges with glutaraldehyde as adsorbents for the extraction and pre-concentration of Fe in beer for subsequent determination by high-resolution atomic absorption spectrometry with continuous source with flame atomization (HR-CS F AAS). The main parameters of μ-dSPE were investigated and the selected conditions were 30 mg of adsorbent (chitosan sponge), sample at pH 4 and 800 μL of HNO3 1 mol L-1. The method was linear between 0.5 and 23 mg L-1 (external calibration curve) and the values of LOD (Limit of Detection) and LOQ (Limit of Quantification) were 0.28 and 0.92 mg L-1, respectively. In addition, recovery tests were also carried out at three levels. The recoveries related to the recovery trials ranged from 87 to 120%. The concentrations found in the different beer samples were from 0.66 to 1.41 mg L-1. The application of the AGREE metric revealed a score of 0.7, showing that the proposed method is in accordance with most of the principles of Green Analytical Chemistry (GAC), which were compared with methods in the literature that performed the determination of Fe in beer using MAD/ICP OES and DLLME/F AAS that revealed scores of 0.54 and 0.56, respectively. Therefore, the proposed method proved to be efficient for the determination of iron in beer, presenting advantages such as speed, simplicity, use of materials from renewable sources, miniaturization, waste generation and safety to the operator.
Keywords: μ-dSPE, chitosan sponge, iron, beer.